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Zeiss EVO-LS15操作流程

作者:  发布时间:2024-05-06  访问次数:[]

本仪器面向本科生开放,请欲申请操作证的同学们提前学习。 

 

1.制样要求:

样品要粘牢,样品不要超出丁字样品台边界,样品高度要注意(用SEM观察时要特别注意,不能碰到探头),粉末样品要用洗耳球吹扫去除容易洒落的粉末,不要做有磁性的粉末样品(磁性粉末样品易吸附在样品舱里的钢铁部件,难于清理,磁场也对电镜的工作有不良影响)。

2.开机前检查:

(1)查看仪器使用记录本,检查前一位操作者使用后仪器状况,查看有无通知注意事项。

(2)检查电源:UPS是否工作正常(FAULT、B.LOW、OVER L.报警灯不亮、UPS不走旁路BY-PASS),检查电源插座、插头是否接好,电源接通时电镜红灯应是亮起的。

(3)检查氮气气瓶总阀是否关好,流量气阀是否旋松。

(4)检查真空泵是否工作正常。

3.开机步骤:

(1)按下主机的黄色灯,待30秒后再按下绿灯。

(2)进入电脑系统,点击桌面上的“Smartsem”图标,查看显示的仪器状态(红色需特别注意,如出现红色项,说明仪器状态异常。若红色项为Vac错误项,则点击canncel项退出程序,重新启动Smartsem软件或关闭电脑系统后重启;若红色项为其它异常状态,请立即通知仪器管理员)。

(3)若仪器状态无任何异常,输入用户名和密码,进人仪器操作界面,用快捷键ctrl+G打开控制窗口。

(4)查看各个操作参数与上一操作者记录是否相符,例如灯丝电压(一般EHT Target = 15.00 kV)、灯丝电流(一般Fil I Target小于2.6 A)、数斑大小(Spot Size = 390)、不使用New Filament和Long Fil Life选项、样品台是否倾斜(查看Stage选项中T是否有数值)等,确认无任何异常状况

(5)样品的放入:打开氮气钢瓶总阀,调节流量气阀,氮气流量要小于0.02Mpa(流量指针不要超过规定的刻度);点击vent,3-5分钟后轻轻打开样品室门,将氮气钢瓶总阀关好,待总阀流量表中读数为0后将流量气阀旋松关闭气阀;带上无尘胶手套,放入丁字样品台,固定好;轻推样品室舱门关上,扶住样品室舱门,点击“pump”键开始抽真空。

4.观察样品:

(1)观察样品室内的真空度要小于5×10-5mba,才能开灯丝(Beam on)。

(2)快扫Normal下选择区域,找准需要观察的样品后,进入TV模式下轻推Z轴调节工作距离(严禁样品触碰探头,最小工作距离8mm,注意只能在TV模式下调节工作距离,严禁在Normal模式下推动Z轴调节工作距离)

(3)选区reduce下调整亮度和对比度、聚焦Focus、调像散Stigmation:点击操作栏右上角图标MAGWD,进入到放大聚焦操作,一般设置鼠标左键为放大缩小,鼠标中键为聚焦,鼠标右键为保存图片选项。点击Stigmation选项进入调节像散操作,点击上下左右调节像散。注意像散调节完毕后必需点击MAGWD图标,才能回复到放大聚焦的操作

(4)扫描图片的保存:在scanning状态下,采用慢扫模式(大数值扫描速度),并选择背景校正和扫描点次数,点击freeze拍照,扫描结束在图像下方会出现红点或蓝点,鼠标右键选择存储数据。(数据按要求保存在指定的文件夹,以便数据的备份和刻录)

5.关机步骤:

(1)查看各个操作参数(灯丝电压、灯丝电流、数斑大小等),确认无任何异常状况。

(2)在Normal模式下把放大倍数调至最小;进人TV模式关灯丝Shutdown;降低样品台,并把样品台调至样品室中央。

(3)依次关掉操作软件控制栏,操作软件,系统状态栏,电脑系统。

(4)按下黄灯,待30秒后,再按下红灯。

6.电镜使用中的一些问题

(1)放大倍数不是越大越好。

(2)要搞清你做电镜分析的目的。

(3)不是什么样品都能达到分辨率的指标。

(4)要获得高质量的电镜照片,样品制备是一个重要的因素。

(5)好的设备,加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。

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